控製食品水分含量對一於(yu) 保持食品品質和提高食品穩定性有一定重要作用。因此,水分含量是食品工業(ye) 管理中一項重要質量指標和經濟指標。
各種食品中都含有水,但含量不等相差很大,例如新鮮水果、蔬菜含水80-95%,魚類含水75-80%,肉類含水50-70%。食品中水有四種不同形式:遊離水、吸著水、水含水和結晶水(或結構水)。遊離水存在動植物的細胞內(nei) 或細胞間,其中溶解有糖、酸、鹽和水溶性維生素及其他可溶性物質,食品幹燥時遊離水易從(cong) 食品中蒸發出來;吸著水也叫吸附水,是空氣中的水附著於(yu) 食品的表麵或被食品吸收到內(nei) 部;水合水是食品中的膠體(ti) 物質如蛋白質等,通過水合作用所結合的水,水合水較為(wei) 穩定,雖然食品幹燥時也能排除水合水,但比排除遊離水和吸著水要困難得多;結晶水是指從(cong) 水溶液中結晶出來的某些物質內(nei) 部所含的水,結晶水在常溫下有時能風化而逐漸分離出來,有時則需加熱才能分離,結構水是含在物質分子中,隻在高溫下才能分離出來。
食品分析中測定水分含量的方法有直接法和間接測定法。利用水分本身物理性和化學性質測定水分的方法叫直接法,如105℃幹燥法、真空烘幹法、130℃快速法,紅外線幹燥法、微波幹燥法、有機溶劑蒸餾法、卡爾費林法等。而利用食品比重、折射率、電導、電解常數等物理指標測定水分的方法叫做間接法。測定水分的方法要根據食品性質和測定目的來選定。今主要介紹幹燥法(重量法),重點介紹麵包中水分含量的二步幹燥法測定。
幹燥法是基於(yu) 物料中的水分受熱後產(chan) 生的蒸汽壓高於(yu) 烘箱中水蒸汽的分壓,物質幹燥的速度取決(jue) 於(yu) 分壓差的大小,紅外線、高頻或微波加熱能使物料內(nei) 部與(yu) 表麵均勻加熱,使水分迅速向表麵移動。真空幹燥能使水分迅速離開物料表麵,因此可加快幹燥速度,另外也可加入純砂玻璃珠或塑料顆粒來增大受熱與(yu) 蒸發麵積,防止食品結塊,加快幹燥速度。在用幹燥法測水分含量時,應控製適當的操作條件,選擇合適的方法。根據測定條件的不同,幹燥法可分為(wei) 常壓烘箱幹燥法、真空烘箱幹燥法和紅外線幹燥法等。
(一)直接幹燥法(GB 5009.3-2010*法)
1.原理
利用食品中水分的物理性質,在101.3 kPa(一個(ge) 大氣壓),溫度101-105℃下采用揮發方法測定樣品中幹燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過幹燥前後的稱量數值計算出水分的含量。
直接幹燥法適用於(yu) 在101-105℃不含或含其他揮發性物質甚微的穀物及其製品、水產(chan) 品、豆製品、乳製品、肉製品及鹵菜製品等食品中水分的測定,不適用於(yu) 水分含量小於(yu) 0.5 g/100 g的樣品。
2.儀(yi) 器與(yu) 試劑
電熱鼓風幹燥箱;分析天平(感量0.1 mg);組織搗碎機;帶蓋稱量器皿(鋁製或玻璃製)內(nei) 徑60一70 mm,高30-35 mm。
6 mol/L鹽酸;6 mol/L氫氧化鈉溶液;海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6 mo1/L鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用5 mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0. 5 h,用水洗至中性,經105℃幹燥備用。
3.測定
(1)固體(ti) 試樣:取潔淨鋁製或玻璃製的扁形稱量瓶,置於(yu) 101℃-105℃幹燥箱中,瓶蓋斜支於(yu) 瓶邊,加熱1.0 h,取出蓋好,置幹燥器內(nei) 冷卻0.5 h,稱量,並重複幹燥至前後兩(liang) 次質量差不超過2 mg,即為(wei) 恒重。
將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小於(yu) 2 mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2g-1Og試樣(至0.0001 g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,如為(wei) 疏鬆試樣,厚度不超過10 mm,加蓋,精密稱量後,置101℃一105℃幹燥箱中,瓶蓋斜支於(yu) 瓶邊,幹燥2h-4h後,蓋好取出,放入幹燥器內(nei) 冷卻0.5h後稱量。然後再放入101℃-105℃燥箱中幹燥1h左右,取出,放入幹燥器內(nei) 冷卻0.5 h後再稱量。並重複以上操作至前後兩(liang) 次質量差不超過2 mg,即為(wei) 恒重。
(2)半固體(ti) 或液體(ti) 試樣:取潔淨的稱量瓶,內(nei) 加10g海砂及一根小玻棒,置於(yu) 101℃一105℃幹燥箱中,幹燥1.0 h後取出,放入幹燥器內(nei) 冷卻0.5 h後稱量,並重複幹燥至恒重。然後稱取5-10g試樣(至0.0001 g),置於(yu) 蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸幹,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置101℃一105℃幹燥箱中幹燥4h後蓋好取出,放入幹燥器內(nei) 冷卻0.5 h後稱量。然後再幹燥1h左右,取出,放幹燥器內(nei) 冷卻0.5h後再稱量,直至前後兩(liang) 次質量差不超過2 mg,即為(wei) 恒重。
(3)注意事項:兩(liang) 次恒重值在zui後計算中,取zui後一次的稱量值。油脂或高脂肪樣品,後一次重星可能反而增加,乃是脂肪氧化所致,則應以前一次重量計算。
4.結果計算
式中w——樣品中水分的質量分數,% ;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和試樣幹燥前的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和試樣於(yu) 燥後的質量,g;
m0——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
計算結果保留3位有效數字。
(二)減壓幹燥法(GB 5009.3-2010第二法)
1.原理
利用食品中水分的物理性質,在達到40 kPa-53 kPa壓力後加熱至60℃士5℃,采用減壓烘幹方法去除試樣中的水分,再通過烘幹前後的稱量數值計算出水分的含量。
減壓幹燥法適用在較高溫度下易熱分解、變質或不易除去結合水的食品,如澱粉製品、罐頭、糖漿、糖果、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其製品等食品中的水分質量分數測定,不適用於(yu) 添加了其它原料的糖果,如奶糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用於(yu) 水分含量小於(yu) 0.5 g/100 g的樣品。
2.儀(yi) 器及裝置
真空幹燥箱(帶真空泵、幹燥瓶、安全瓶)。
3.測定
粉末和結晶試樣直接稱取;固態樣品須磨碎後過篩;液體(ti) 樣品攪拌均勻。
取己恒重的稱量瓶準確稱取2g-1Og試樣(至0.0001 g)試樣,放入連接真空泵或水泵的真空幹燥箱內(nei) 。抽出箱內(nei) 空氣至所需壓力(一般為(wei) 40-53 kPa),同時加熱至所需溫度60℃士5℃。關(guan) 閉通真空泵或水泵上的活塞,停止抽氣。使幹燥箱內(nei) 保持一定的溫度和壓力。經4h後,打開活塞,使空氣經幹燥裝置緩緩通入幹燥箱內(nei) ,待壓力恢複正常後再打開。取出稱量瓶,放入幹燥器中0.5 h後稱量,並重複以上操作至恒重。結果計算同直接幹燥法。
4.結果計算及精密度
同前。計算結果保留三位有效數字。
精密度:在重複性條件下獲得的兩(liang) 次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。
(三) 130℃快速幹燥法
本法隻適用於(yu) 穀類樣品的水分測定。
測定步驟同105℃烘幹法一樣,用鋁盒稱取樣品,待烘箱溫度預熱至140℃左右,將鋁盒蓋打開,放入烘箱內(nei) 。待溫度調節穩定130C±2℃時計時。移入幹燥器中放冷10-20分鍾後稱重,計算法同上。
(四)紅外線幹燥法
1.原理
以紅外線燈管作為(wei) 熱源,利用紅外線的輻射熱加熱試樣,快速地使水分蒸發,根據幹燥前後失量即可求出樣品水分含量。紅外線幹燥法是一種水分快速測定方法,但比較起來,其精密度較差,可作為(wei) 簡易法用於(yu) 測定2~3份樣品的大致水分,或快速檢驗在一定允許偏差範圍內(nei) 的樣品水分含量。
一般測定一份試樣需10~30m_in(依樣品種類不同而異),所以,當試樣份數較多時,效率反而降低。
2.儀(yi) 器及裝置
紅外線水分測定儀(yi) 有多種型號,直讀式簡易紅外線水分測定儀(yi) 一般由紅外線燈和架盤天平兩(liang) 部分組成,如下圖所示。
3.操作步驟
準確稱取適量(一般為(wei) 3~5g)試樣在樣品皿上攤平,在砝碼盤上添加與(yu) 被測試樣質量*相等的砝碼使天平達到平衡狀態。調節紅外燈管的高度及其電壓(能使得試樣在10~15min內(nei) 幹燥*為(wei) 宜),開啟電源,進行照射,使樣品的水分蒸發,此時樣品的質量則逐步減輕,相應地刻度板的平衡指針不斷向上移動,隨著照射時間的延長,指針的偏移越來越大,為(wei) 使平衡指針回到刻度板零點位置,可移動裝有重錘的水分指針,直至平衡指針恰好又回到刻度板零位,此時水分指針的讀數即為(wei) 所測樣品的水分含量。
4.說明及注意事項
①市售紅外線水分測定儀(yi) 有多種形式,但基本上都是先規定測得結果與(yu) 標準法(如烘箱幹燥法)測得結果相同的測定條件後再使用,即使備有數台同一型號的儀(yi) 器,也需通過測定已知水分含量的標準樣進行校正。更換燈管後,也要進行校正。
②試樣可直接放入試樣皿中,也可將其先放在鋁箔上稱重,再連同鋁箔一起放在試樣皿上。黏性、糊狀的樣品放在鋁箔上攤平即可。
③調節燈管高度時,開始要低,中途再升高;調節燈管電壓則開始要高,隨後再降低。這樣既可防止試樣分解,又能縮短幹燥時間。
(一)實驗目的要求
1.理解水分測定的測定原理;
2.理解用二步幹燥法測定水分的方法;
3.掌握幹燥法測定水分的儀(yi) 器的使用方法。
(二)實驗原理
常壓幹燥法是基於(yu) 食品在100℃左右,常壓下蒸發除去水分,常可采用一步幹燥法和二步幹燥法。麵包、饅頭等水分質量分數在16%的穀類食品,可采用二步幹燥法測定。
先將樣品稱出總質量後,切成厚為(wei) 2一3mm的薄片,在自然條件下風於(yu) 15-20h,使其與(yu) 大氣濕度大致平衡。然後再次稱量並將樣品粉碎、過篩、混勻,放於(yu) 潔淨幹燥的稱量瓶中,測量時按上述固體(ti) 樣品的操作程序進行。
二步幹燥法所得分析結果準確度較一步法高,但費時更長。
(三)儀(yi) 器
烘箱:可采用對流式或強力通風烘箱;幹燥器:內(nei) 置變色矽膠,磨口部分均勻塗抹凡十林;稱量皿:用純水洗淨幹後置於(yu) 幹燥器中備用;研缽;普通台秤和分析天平。
(四)測定方法
1.*步幹燥:取一定量的新鮮麵包,切成薄片並準確稱量後攤在紙上,記為(wei) w1(或玻璃表麵皿),於(yu) 室溫下風幹15-24h至麵包樣品全部變脆(此時樣品水分與(yu) 大氣已達平衡),並準確稱量,記為(wei) w2;
2.第二步幹燥:將*步幹燥後的風幹樣品在研缽中均勻研碎,並於(yu) 稱量瓶中準確稱取2g左右(平行雙樣或三樣),記為(wei) ,置一於(yu) 搪瓷托盤中預熱至100-105℃的烘箱中幹燥至恒重,記為(wei)
。(可先烘幹1h左右,取出在幹燥器中冷卻至室溫,準確稱量,而後再放入烘箱中加熱15-20min再次冷卻稱量,直至前後兩(liang) 次質量差不超過2 mg,即為(wei) 恒重。)計算風幹麵包中含水分的百分含量x(
)。
3.實驗記錄
自行設計相關(guan) 表格。
(五)結果計算
新鮮麵包中水分的質量分數可按下式計算。
式中:
ω—— 新鮮麵包中水分的質量分數,% ;
w1——新鮮麵包的質量,g;
w2——風幹麵包的質量,g;
x——風幹麵包中含水分的百分含量。
(六)注意事項:
1.麵包取樣時應按照GB/T 20981-2007規定6.3:取樣以麵包中心為(wei) 準,調理麵包的取樣應取麵包部分的中心部分。
2.水分的測定應做平行樣,結果用平均值表示。
3.對精密度進行評價(jia) :在重複性條件下獲得的兩(liang) 次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。
(七)思考題
1.麵包的質量標準中水分含量是多少(GB/T 20981-2007)?國標GB/T 5009.3中水分測定的方法有哪些?
2.麵包中水分二步幹燥法測定采取二步指哪二步?
3. 測定麵包水分時如何取樣?
4. 如何判斷幹燥至恒重?zui終測定結果如何表示?
5. 在水分測定中,幹燥器有什麽(me) 作用?如何正確使用及維護幹燥器?