WRR型熔點儀(yi) 的操作規程
1.目的
規範分析人員的儀(yi) 器操作,確保分析儀(yi) 器的正常使用。
2.範圍
本操作規程適用於(yu) 所有的該型號的分析儀(yi) 器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於(yu) 瓷研缽內(nei) ,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、幹燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的幹燥玻璃管,直立於(yu) 玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nei) 樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩(liang) 個(ge) 樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀(yi) 器電源開關(guan) ,預熱10min後,設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min後,按"升溫"鍵開始測定,儀(yi) 器麵板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後,重複測定,讀取算術平均值為(wei) 測定結果。兩(liang) 次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於(yu) 1℃。
3.3關(guan) 機
3.3.1將熔點儀(yi) 起始溫度設置為(wei) 30℃,待儀(yi) 器溫度達到設置溫度後,關(guan) 閉熔點儀(yi) 電源開關(guan) 。
4.注意事項
4.1樣品必須烘幹並嚴(yan) 格按照要求製備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波穀或長距離的不連續,此時的測量值僅(jin) 供參考。
4.3熔點儀(yi) 的zui高升溫溫度為(wei) 300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀(yi) 器會(hui) 造成儀(yi) 器不靈敏。
4.4熔點管插入儀(yi) 器前用軟布將外麵玷汙的物質清除,否則日久後插座下麵會(hui) 積垢,導致傳(chuan) 熱不良,熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用後的熔點管不可隨意丟(diu) 棄,須放在專(zhuan) 門的盒子裏,統一處理。