常規遊離水含量的測定則采用該標準中的卡爾費休法或真空烘箱法進行。
由於(yu) 卡爾費休法劉檢驗儀(yi) 器和化驗試劑的要求較高,各生產(chan) 廠家更以真空烘箱法為(wei) 主。我們(men) 在檢驗工作中發現當采用真空烘箱法檢驗時,其測定的結果偏高。
為(wei) 此,我們(men) 對有機無機複混肥中的遊禹水含量測定方法迸行了實驗驗證工作。實驗方法首先,我們(men) 隨機遠取了兩(liang) 份有機無機複混肥樣品,經過粉碎、篩分後製得了兩(liang) 個(ge) 實驗室樣品,分別命名為(wei) NX一1及NX一2,然後分另!采用不同的方法對各個(ge) 樣品中的遊離水含量進行檢側(ce) 對比。
卡爾費休法於(yu) 125ml帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中夕精確稱取實驗室樣品約2g(準確至0.00029),蓋上瓶籌,注入50.0ml甲醇萃取,離心分離後取10.Oml,用卡爾費休直接水分儀(yi) 滴定,平行三次‘2。卡爾費休法的測定結果樣號NX一1NX一2稱樣量,水分,%平均值,%1.88673.323.023。151.93733。121.441.541.441.47
真空烘箱法於(yu) 預先幹燥並恒重的稱量瓶中,精確稱取實驗室樣品約2g(準確至0.00019),置於(yu) 50士2,通過幹燥空氣真空度為(wei) o.064-0.071MPa的電熱恒溫真空幹燥箱中,幹燥2h士lomin,取出。龍幹燥器中冷卻至室溫夕然後稱量、計算,平行三次3’。表2真空拱箱法的測定結果樣號NX一1 NX一2稱樣量,91.99992.00031.99921.99922.00372.0023水分,%8.859.058.876.886。596.69平均值,%8.926.722.3氣量法於(yu) 稱量瓶中,精確稱取實驗室樣品約1g(準確至0.00019),取下蓋子置入已預先放有59電石粉的氣體(ti) 發生器瓶中,連接儀(yi) 器檢測並計算,平行三次4’。表3氣量法的測定結果樣號NX一1稱樣量,90.87710.8505水分,%6.216.26平均值,%6.26 NX一2.8788。300.91575.170.90415.145.118886013結論由上表中可以看出:當采用氣量法測定有機無機複混肥中遊離水含量時夕其測定結果相對卡爾費休法的測定結果已明顯偏高,而真空烘箱法的測定結果則更高於(yu) 其它兩(liang) 種方法。分析其原因,我們(men) 認為(wei) 由於(yu) 有機無機複混肥中含有大量的有機質,同時也存在著部分易揮發的物質,當采用氣量法時由於(yu) 發氣產(chan) 生熱量,揮發分逸出導致氣體(ti) 體(ti) 積增加而造成結果偏高;而用真空烘箱法測定其遊離水含量時,在約o.o68MPa的真空度下,這些易揮發物質隨著肥料中的水分同時逸出,主宣成失重,致使測定結果偏高。根據以上結論,我們(men) 建議各有機一無機複混肥料的生產(chan) 廠家在進行肥料中遊離水含量的測定時,應采用容量卡爾費體(ti) 法進行測定。而不要采用真空法和氣量法進行測定,以免造成測定誤差。
