電解液的水分含量檢測方法及方案,如下:
儀(yi) 器和試劑:
1.MA-30智能卡爾費休水分測定儀(yi)
2.萬(wan) 分之一電子天平
3. 100ul微量進樣器和1ml進樣器
4.庫侖(lun) 法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
一、 初始平衡
1. 先按“攪拌”按鈕,電解池內(nei) 攪拌子應旋轉,若攪拌子不轉,可適當調節儀(yi) 器後麵板上的藍色調速旋鈕。
2. 再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”
同時,顯示屏中間會(hui) 顯示已經被幹燥的水分量ug,快速的累加計數,若不計數,應將左側(ce) 電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000, 則提示“請安裝好測量電極!”
應將右側(ce) 測量電極插頭插緊就好。
3. 隨著電解的進行,測量電壓會(hui) 慢慢降低,當達到100mv時,儀(yi) 器報警並提示“電解液已平衡,請按開始鍵後注入樣品”。
4. 此時等待2-3分鍾,等待儀(yi) 器自動檢測空白電流完成後即可。
5. 測試樣品或者儀(yi) 器標定,應先按“測試”鍵,再注入樣品到電解池瓶液麵以下,儀(yi) 器自動進行測試,測試結束後蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結束”,測試數據鎖定在顯示屏上。
6. 設置參數
6. 1. 按“菜單”鍵,“進入設置菜單;根據提示選擇不同的設置項目,用“確認”鍵確認操作,進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續按“返回”鍵可從(cong) 當前菜單逐級退出直至主菜單。
【注】設置參數時,按“確認”鍵確認返回,則保存數據返回;若直接按“返回”
將不保存數據。
二. 樣品測量 :進樣量控製在測量結果含水量在30μg~500μg之間為(wei) 佳。
1. 液體(ti) 樣品的測量
用進樣器抽取待測樣品,按“開始”鍵後,通過進樣口注入電解池中。
注意:進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,進樣器的針尖應在試劑液麵上;樣品不能與(yu) 電解池的內(nei) 壁及電極接觸。
2.到終點時,儀(yi) 器報警停止計數,輸入樣品重量,儀(yi) 器會(hui) 自動計算出所檢測樣品的含水量
典型案例:山東(dong) 大學微生物技術國家重點實驗室,檢測結果如下:
檢測序號 | 樣品重量 | 百分含量% | 含水量PPM |
1 | 0.8700g | 0.00791% | 79.1ppm |
2 | 0.8933g | 0.00810% | 81.0ppm |
3 | 0.9004g | 0.00819% | 81.9ppm |