檢測一些特殊樣品時如何操作卡爾費休水分測定儀(yi)
1.在進行卡爾費休滴定過程中,有時會(hui) 出現借終點現象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為(wei) 碘, 從(cong) 而減少了試劑的耗用量。太陽光也會(hui) 明顯地促進氧與(yu) 碘離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個(ge) 反應的速度有一定的影響。如卡爾費休試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配置試劑的含水量過高等都容易發生終點提前現象。
2.卡爾費休法測水反應中會(hui) 生成硫酸,當它的濃度高於(yu) 0.05%時可能發生逆反應,影響測定結果。而吡啶能與(yu) 這個(ge) 反應所產(chan) 生的酸化合,保證化學反應向一個(ge) 方進行。在滴定測水中,如果沒有甲醇共存時,則水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發生反應,這樣就會(hui) 擾亂(luan) 化學反應的化學計量,使這個(ge) 反應對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。https://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Category210.aspx
3. 在用卡爾費休法測定試樣含水量時, 要注意被測定的試樣中是否有能與(yu) 卡爾費休試劑生成水的物質, 如有這類物質應分別采取相應的措施才能得到滿意的結果。如活潑的醛和酮與(yu) 卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與(yu) 水消耗碘,使滴定反應無終點。有時在分析含酮樣品中水分時,減少試劑中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結果。但這種方法不適用於(yu) 含醛類化合物,曾有人用吡啶作為(wei) 溶劑減少縮醛形成的比例, 得到了較為(wei) 可靠的分析結果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與(yu) HI發生反應生成水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來分離提取樣品中的水,然後進行測定。
4.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二*氯*異氰*酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種幹擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加於(yu) 消除。在四*lv*化碳中包含大約1%的遊離氯*異氰酸*鉀鹽,當含量在0.001%到0.1%範圍內(nei) ,可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理後進行測定。 5.矽烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應, 這種幹擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。 利用卡爾費休滴定法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個(ge) 非常好的測定儀(yi) 器外,必須對測定的物質中有無幹擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。https://www.ba17。。ｃｏｍ/KFMA/Category210.aspx
