1、氣相色譜分析中,毛細管色譜柱的應用,在食品安 全、環境保護、石油化工、電子電氣等方麵都有廣泛應用。毛細管色譜柱的種類 極其繁多,僅(jin) 是固定相就有上千種,同一固定相的色譜柱, 在柱長、柱內(nei) 徑、液膜厚度等參數上也有各種不同的規格。在日常分析工作中, 應如何選擇合適的毛細管色譜柱來進行分離呢?
2、分析原因自從(cong) 1957年高雷(M.J.E.Golay)開創了開管柱氣相色譜 法(Open-Tubular Column Chromatography)之後,毛細管柱成為(wei) 近年來發展 極為(wei) 迅速的一個(ge) 領域,它的分離能力使它能夠廣泛應用於(yu) 許多分析問題,是 目前分離、分析複雜有機化合物的重要工具。毛細管柱的應用也在我國逐漸普 及,許多新製定的國家、行業(ye) 標準也都采用毛細管柱。毛細管柱是今後色譜分析 的發展方向
分析時,選擇*的毛細管柱可能是一件非常困難的任務。雖然沒有色譜柱 選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣,但卻有些指南和概念來簡化此過程。
一根色譜柱的規格描述包括其固定相的種類和內(nei) 外部尺寸(柱內(nei) 徑、長度和 膜厚等)。不同規格的色譜柱,對樣品的分離結果影響也不盡相同,如樣品分離 的洗脫順序、保留時間、分離度和峰形/峰高等。另外,在實際分析應用中,色 譜柱的性能指標,如惰性、塔板數和柱流失率等,同樣會(hui) 嚴(yan) 重影響樣品的分離 效果。
3、解決(jue) 方案
①毛細管柱的種類一般將毛細管柱分為(wei) 四種類型:壁塗開管柱 (WCOT)、載體(ti) 塗漬開管柱(SCOT)、交聯毛細管柱(CLOT)和多孔層開管柱 (PLOT)。經典的毛細管柱為(wei) 壁塗開管柱(Wall Coated Open Tubular Column, WCOT),管內(nei) 經預處理後將固定液直接塗漬在內(nei) 壁上。因其製備難、柱子的重 複性差、內(nei) 表麵小、塗潰量小和相比B值大,將導致有效塔板數和實際分離能力 不高,且熱穩定性也較差,已很少使用。
多孔層壁塗柱(Porous Layer Open Tubular Column, PLOT):內(nei) 壁上僅(jin) 塗 一層多孔性吸附劑微粒,是毛細管氣固色譜柱。
載體(ti) 壁塗柱(Support Coated Open Tubular Column,SCOT):內(nei) 壁上先塗 一層載體(ti) ,載體(ti) 上再塗固定液。固定液膜可以較厚,柱容量也較大。必須注意, 以上兩(liang) 種柱子中的載體(ti) 隻是塗布於(yu) 毛細管柱的壁上,而非充滿整根柱子。
交聯毛細管柱(Cross-Linked Open Tubular Column, CLOT):塗好固定液 後再用偶聯劑交聯鍵合,柱子性能有很大改善,能耐高溫,抗水、抗溶劑。
其中PLOT柱主要用於(yu) *性氣體(ti) 和低分子量有機化合物的分離;SCOT 柱所用固定液的量大一些,故柱容量大一些,但由於(yu) 製備技術複雜,應用也不太 普遍。毛細管GC中的主力軍(jun) 是CLOT,其柱材料大多用熔融石英,即所謂彈性 石英柱。