本方法適用於(yu) 酮康唑的含量測定。
方法原理： 供試品加冰醋酸振搖溶解後，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於(yu) 26.57mg的C26H28Cl2N4O4。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2. 冰醋酸
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
5. 無水冰醋酸
6. 結晶紫指示液
儀(yi) 器設備：
試樣製備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為(wei) 0.01%~0.2%。
標定：取在105℃幹燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於(yu) 20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與(yu) 鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
操作步驟： 取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸40mL使溶解後，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於(yu) 26.57mg的C26H28Cl2N4O4。
注1：“精密稱取”係指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”係指量取體(ti) 積的準確度應符合國家標準中對該體(ti) 積移液管的精度要求。
注2：“水分測定”用烘幹法，取供試品2~5g，平鋪於(yu) 幹燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏鬆供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃幹燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置幹燥器中，冷卻30分鍾，精密稱定重量，再在上述溫度幹燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩(liang) 次稱重的差異不超過5mg為(wei) 止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。
